旋風分離器是催化裂化（FCC）裝置中沉降-再生器的重要工藝設(shè)備之一，起到氣固分離并回收催化劑的作用。再生器二級旋風分離器的料腿和沉降器頂部旋風分離器的料腿均安裝有翼閥。翼閥的作用一方面是使料腿內(nèi)保持一定的料封高度，平衡料腿內(nèi)外的壓差，保證料腿內(nèi)的顆粒逆壓差下行；另一方面是防止翼閥外部的氣體進入料腿，保證催化劑循環(huán)系統(tǒng)的正常操作功能。料腿翼閥系統(tǒng)的穩(wěn)定性直接影響旋風分離器的運行狀態(tài)，對催化裂化裝置的長周期運行、載荷調(diào)節(jié)、溫度控制等有重要的影響[1-2]。 

某公司催化裂化裝置運行時出現(xiàn)再生器跑劑現(xiàn)象，停工檢查后發(fā)現(xiàn)旋風分離器部分翼閥斷裂脫落，斷裂位置均在焊縫處，斷裂翼閥外觀如圖1所示。該翼閥已服役9萬h，材料為S30409不銹鋼，裝置操作溫度為680~720 ℃，壓力為0.2 MPa，工作介質(zhì)為高溫煙氣和催化劑。為查明原因，確保裝置長周期安全穩(wěn)定運行，筆者采用化學(xué)成分分析、金相檢驗、力學(xué)性能測試、斷口分析、能譜分析等方法對翼閥的斷裂原因進行分析，以防止該類事故再次發(fā)生。 

圖  1  斷裂翼閥外觀

1.   理化檢驗

1.1   化學(xué)成分分析

依據(jù)GB/T 11170—2008《不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》，分別在翼閥的母材和焊縫處取樣，并對試樣進行化學(xué)成分分析，結(jié)果如表1所示。由表1可知：翼閥材料品質(zhì)合格，化學(xué)成分滿足NB/T 47010—2010《承壓設(shè)備用不銹鋼和耐熱鋼鍛件》對S30409不銹鋼的要求。 

1.2   金相檢驗

依據(jù)GB/T 13298—2015《金屬顯微組織檢驗方法》，在翼閥母材和焊縫處取樣，將試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知：母材顯微組織為孿晶奧氏體，組織中有細小碳化物顆粒和塊狀析出物，塊狀析出物呈灰黑色；焊縫為枝晶組織，由鐵素體和奧氏體組成，可見顆粒狀碳化物和塊狀析出物。 

圖  2  翼閥母材和焊縫的顯微組織形貌

1.3   力學(xué)性能測試

依據(jù)GB/T 228.1—2021 《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》和GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗方法》，在翼閥母材和焊縫處取樣，對試樣進行室溫拉伸和沖擊試驗，結(jié)果如表2所示。由表2可知：母材和焊縫的屈服強度和抗拉強度合格，但斷后伸長率低于NB/T 47010—2010標準值；母材和焊縫的沖擊吸收能量較低，其中焊縫室溫沖擊吸收能量僅有12 J，脆化現(xiàn)象明顯。力學(xué)性能測試結(jié)果表明，翼閥長期在高溫下服役，材料的塑性和韌性均出現(xiàn)不同程度的降低。 

1.4   斷口分析

在體視顯微鏡和掃描電鏡（SEM）下觀察斷口形貌，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知：宏觀斷口具有層狀撕裂特征，表面附著暗紅色腐蝕產(chǎn)物，無明顯塑性變形，呈脆性斷裂特征[見圖3（a）]；由于長時間暴露在高溫環(huán)境中，斷口表面氧化較嚴重，隱約可見階梯狀的解理臺階，局部可見韌窩特征，呈準解理斷裂特征[見圖3（b）]。 

圖  3  翼閥斷口SEM形貌

1.5   能譜分析

為確定材料中塊狀析出物的成分，首先利用能譜儀對翼閥母材顯微組織進行能譜分析，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知：析出物為富Cr相。再分別對母材和焊縫中的析出物進行能譜分析，結(jié)果如圖5和表3所示。由表3可知：析出物應(yīng)為Fe-Cr化合物，母材中析出相Cr元素的質(zhì)量分數(shù)約為30%~48%，焊縫中析出相Cr元素的質(zhì)量分數(shù)約為30%~40%。 

圖  4  母材顯微組織元素面掃描結(jié)果

圖  5  析出物點譜圖

2.   綜合分析

由理化檢驗結(jié)果可知：翼閥材料合格，符合標準NB/T 47010—2010對S30409不銹鋼的要求；材料顯微組織中有顆粒狀和塊狀碳化物析出物存在，這與正常固溶態(tài)的S30409奧氏體不銹鋼顯微組織有明顯差異。根據(jù)美國石油協(xié)會標準API 571—2020《煉油廠設(shè)備損傷機理》，奧氏體不銹鋼長期暴露在538~954 ℃的溫度下，會形成σ相，導(dǎo)致沖擊韌度下降。該裝置斷裂的翼閥已在680~720 ℃操作溫度下服役9萬h，材料具備形成σ相的溫度和時間條件。 

σ相是不銹鋼中常見的一種富Cr、Mo、Si等元素的金屬間化合物析出相，名義成分是Fe、Cr元素，實際上由于Ni、Mo等原子參與析出，該化合物相的實際成分應(yīng)為(Fe Ni)x(Cr Mo)y，屬于四方點陣結(jié)構(gòu)[3]。它的析出與不銹鋼的成分、組織結(jié)構(gòu)及熱處理制度有關(guān)，成分是影響σ相析出的最主要因素[4-5]。σ相通常以塊狀或針狀形式析出，其硬度高、脆性大，能顯著降低材料的塑性和韌性，使材料脆化[6-7]。翼閥材料的塑性和韌性均出現(xiàn)不同程度的降低，且已經(jīng)發(fā)生脆化，試驗結(jié)果符合σ相析出對材料力學(xué)性能的劣化特征。研究表明，σ相種類很多，成分也比較復(fù)雜，根據(jù)合金體系的不同，其成分和結(jié)構(gòu)也不相同，σ相中Cr元素質(zhì)量分數(shù)一般高于30%。塊狀析出物為Fe-Cr的化合物，母材和焊縫中析出物的Cr元素質(zhì)量分數(shù)均高于30%，與文獻報道的σ相Cr元素質(zhì)量分數(shù)吻合。由此確定，材料顯微組織中塊狀析出物為σ相。翼閥呈準解理斷裂特征，斷裂性質(zhì)屬于脆性斷裂。σ相脆化的案例常見于高溫催化裂化再生系統(tǒng)中的不銹鋼旋風分離器、管道系統(tǒng)和閥，且由σ相脆化引起的損壞以裂紋形式出現(xiàn)，尤其多發(fā)生于焊縫中或高約束的區(qū)域。綜合上述分析，認為該催化裂化裝置翼閥的斷裂與σ相析出引起材料脆化有關(guān)。 

旋風分離器系統(tǒng)長期處于高濃度氣固兩相流的流動環(huán)境中，在流動過程中和排料過程中，系統(tǒng)具有不穩(wěn)定性，易產(chǎn)生低頻的氣流波動和壓力脈動，誘發(fā)旋風分離器系統(tǒng)產(chǎn)生振動，對翼閥產(chǎn)生沖擊。其次，在裝置開停工時，翼閥也會承受因升溫和降溫而產(chǎn)生的熱應(yīng)力。由于翼閥結(jié)構(gòu)特殊，焊接部位因焊縫造成的結(jié)構(gòu)曲率不連續(xù)會引起較大的應(yīng)力集中。隨著材料中脆性σ相的析出，高應(yīng)力區(qū)有利于微裂紋的形核，一旦裂紋萌生，在復(fù)雜工況下，裂紋會不斷擴展，最終導(dǎo)致翼閥斷裂脫落。 

3.   結(jié)論

該催化裂化裝置翼閥斷裂脫落是由材料劣化引起的。長期高溫服役導(dǎo)致材料顯微組織中存在細小碳化物顆粒和析出σ相。σ相的析出導(dǎo)致材料脆化，塑性和韌性降低。焊縫處形狀尺寸不連續(xù)引起較大的應(yīng)力集中，在氣固兩相流壓力，升溫和降溫所產(chǎn)生的熱應(yīng)力作用下，材料逐漸萌生微裂紋。隨著時間的推移，裂紋不斷擴展，導(dǎo)致翼閥斷裂脫落。

文章來源——材料與測試網(wǎng)